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Servicio de líquidos criogénicos
Dotación instrumental
El Servicio de líquidos criogénicos cuenta con los siguientes medios, que posibilitan el almacenamiento y distribución de gases y líquidos criogénicos, así como la recuperación, purificación y licuefacción de helio gas.
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El Servicio de líquidos criogénicos dispone de tecnología propia para la recuperación, purificación y licuefacción de helio a pequeña escala (< 100 L/día). Esta tecnología ha sido patentada y licenciada por la Universidad de Zaragoza y el CSIC a la empresa Quantum Design International (QDI) y los aspectos científicos publicados en Physical Review Applied
El Servicio dispone de dos plantas de recuperación de helio de alta presión:
Facultad de Ciencias (Campus Plaza San Francisco). Compuesta por globo, compresor y bloque.
Instituto de Nanociencia de Aragón (Campus Río Ebro). Compuesta por globo, compresor y 2 bloques.
Los equipos científicos que usan helio líquido y los dewars de transporte están conectados a través de canalizaciones metálicas a un globo de almacenamiento. El helio gas evaporado por los equipos se conduce hasta el globo, en donde se almacena temporalmente a presión atmosférica y va incrementando el volumen del globo. Cuando el volumen llega a un valor determinado se activa automáticamente un compresor de alta presión.
El compresor extrae el gas del globo y lo almacena en un bloque de 16 botellas de 50 L a alta presión (hasta 200 bar).
Durante el proceso el helio gas adquiere un cierto contenido de impurezas (principalmente N2 y O2 provenientes de la atmósfera). Mediante un analizador de gas (Servomex Multiexact 5400) se monitoriza de forma continua el contenido de O2 del helio gas recuperado, lo que permite detectar si hay alguna anomalía en la planta.
Las etapas de purificación y licuefacción se encuentran ubicadas en el campus de Plaza San Francisco, por lo que, los bloques de helio recuperado del campus Rio Ebro se transporta en camión hasta el de plaza San Francisco para su posterior purificación y licuefacción. Componentes de la planta de recuperación de helio de alta presión
El globo es un buffer de almacenamiento temporal de helio gas a presión atmosférica. Está fabricado de un material polimérico lo que permite tener un contenedor con un volumen variable, ya que el volumen efectivo aumenta conforme el globo se va hinchando, y de esta manera la presión en las canalizaciones de recuperación se mantiene muy cerca de la presión atmosférica durante todo el proceso de llenado.
En la segunda mitad del año 2108 se instaló un nuevo compresor de helio gas de alta presión en la planta de Plaza San Francisco para sustituir al anterior.
Se trata de un compresor BAUER G18.1-15-V, que puede gestionar un caudal de helio de 420 L/min y comprimirlo en los bloques de alta presión a 200 bar (con el anterior se comprimía hasta 150 bar) y lo que es más importante, es totalmente estanco (no tiene purgas al exterior). De esta manera se ha conseguido aumentar sensiblemente la eficiencia de la planta de recuperación de helio.
Los bloques de almacenamiento de helio gas están compuestos por 16 botellas unidas de 50 L cada una. Permiten almacenar helio hasta 200 bar de presión.
El Servicio es un centro pionero en la producción de "Clean" Liquid Helium (Helio líquido de pureza extrema).
El "Clean Helium" ha resuelto un problema global: el bloqueo por hidrógeno sólido de finos tubos capilares usados como impedancias de flujo para alcanzar temperaturas inferiores a 4,2 K en equipos científicos y médicos.
Para la producción de "Clean Helium" se ha diseñado un sistema de purificación en dos etapas (criocondensación + quimisorción).
Criocondensación
El servicio dispone de tres purificadores Advanced Technology Purifiers (ATP30) desarrollados por la Universidad de Zaragoza y el CSIC en colaboración con la empresa Quantum Design International.
Estos equipos, basados en criocondensación, permiten purificar un flujo de hasta 30 sL/min de helio con un contenido de impurezas de hasta el 1% suministrando una pureza de salida mejor que grado 7 yT<10-7 (0.1 ppm).
Quimisorpción por getters no-evaporables
La segunda etapa está específicamente diseñada para la eliminación de trazas de hidrógeno, para ello se hace circular el gas de salida de los ATPs por unos cartuchos rellenos de un material getter. Al entrar en contacto con la superficie del getter, el hidrógeno se disocia y se difunde al interior del material.
El Servicio dispone de 5 licuefactores de helio Advanced Technology Liquefiers (ATL) desarrollados por la Universidad de Zaragoza y el CSIC en colaboración con la empresa Quantum Design International.
Esta es una tecnología de pequeña escala, basada en refrigeradores de ciclo cerrado (cryocoolers), modular y escalable mediante la cual es posible adaptar la producción al consumo. Se trata de un método de licuefacción a baja presión (P−0,7 bar), a diferencia de los licuefactores industriales, en la tecnología ATL no hay una etapa de expansión del gas a licuar.
La tecnología hace uso de refrigeradores de ciclo cerrado (cryocoolers) y de las propiedades termodinámicas del helio para optimizar el proceso de licuefacción. La tasa de producción de líquido del modelo ATL160 va de 22 a 30 L/día dependiendo del modo de operación.
Además, el servicio colabora en el desarrollo de nuevos prototipos con los que se consigue aumentar la tasa de licuefacción.
Durante los últimos años el Servicio ha suministrado una demanda de helio líquido en la Universidad de Zaragoza aproximadamente constante de unos 12-13 kL/año. En este periodo se han ido implementando mejoras (en los circuitos de recuperación, con la instalación de un compresor de helio de alta presión sin purgas, y con la implementación de protocolos más eficientes en la gestión de equipos y dewars) mediante las cuales se está consiguiendo reducir el consumo de helio externo manteniendo el volumen suministrado constante. Estas mejoras contribuyen a que sea posible reducir el precio del helio que el servicio suministra a los investigadores.
El Servicio gestiona un tanque criogénico de grandes dimensiones (11 kL) para el almacenamiento de nitrógeno líquido, y una estación de relleno con 4 puestos en la que se transfiere el líquido del tanque a los dewars de los usuarios.
Un camión cisterna de una empresa externa se encarga de rellenar el tanque de suministro periódicamente, de forma que este siempre se mantiene con una cierta cantidad de líquido.
Con el fin de optimizar el uso del nitrógeno líquido y minimizar las pérdidas por evaporación, los rellenos de todos los dewars del día se realizan en una sola vez. Se comienza todos los días laborables a las 9:30.
Con esta metodología de trabajo, unificación de los rellenos de nitrógeno líquido de toda la Universidad en un único punto y en una hora concreta, se consigue suministrar a los usuarios más del 70% del nitrógeno líquido adquirido. El volumen medio anual de LN2 suministrado en los últimos años es del orden de 95 kL.
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El Servicio cuenta con un refrigerador de dilución cryofree de la empresa Bluefors modelo BF-LD250, instalado en septiembre de 2020.
Un refrigerador de dilución usa una mezcla de 3He/4He para producir una refrigeración continua en la región de los mK. Los sistemas más modernos como este son cryogen-free: se sustituye el tradicional helio líquido para alcanzar los 4,2K por un cryocooler (refrigerador de ciclo cerrado).
Mediante este equipo es posible realizar medidas hasta una temperatura de unos 10 mK (la mínima alcanzada ha sido 7 mK – record de temperatura más baja alcanzada en Aragón). Dispone también de una bobina superconductora por lo que se pueden hacer medidas con campo hasta 1 T.
El flange de la Mixing Chamber tiene un diámetro de 290 mm.
El espacio disponible para el montaje de muestras puede verse en la siguiente fotografía:
Las potencias de refrigeración disponibles son aproximadamente:
Base Temperature<10 mK
Cooling Power>12 µWat 20 mK
Cooling Power>250 µWat 100 mK
Cooling Power>360 µWat 120 mK
Por el momento el equipo se encuentra en Fase 1 (instalación reciente).
La utilización del equipo solo está disponible en modo auto-usuario por usuarios expertos en refrigeradores de dilución.
El Servicio cuenta con una planta de producción de nitrógeno gas PSA (Pressure Swing Adsorption - absorción por oscilación de presión) renovada en el año 2018.
Se trata de un equipo generador de nitrógeno INMATEC de la serie PN (IMT-PN 1450)
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La composición de la atmósfera terrestre es la siguiente: 78% nitrógeno + 21% oxígeno + 0.9% argón + 0.1% otros (en volumen). La planta PSA, produce nitrógeno gas a partir de aire comprimido. La forma de operación se basa en el principio de absorción, utilizando como medio de absorción un filtro molecular de carbono (CMS). Para la generación de nitrógeno, el aire a presión atraviesa un contenedor repleto de carbono activado. Durante esta fase de flujo, las moléculas de oxígeno presentes en el aire a presión se adhieren al carbono activado. Las moléculas libres de nitrógeno fluyen sin obstáculos en el contenedor del producto. Una vez que el carbono activo se ha saturado con las moléculas de oxígeno, opera un cambio en el segundo contenedor. Las moléculas de oxígeno son absorbidas de nuevo y el nitrógeno fluye en el contenedor del producto. Durante ese tiempo, se regenera el otro contenedor.
De esta forma el servicio proporciona un suministro de nitrógeno gas ininterrumpido a diversos laboratorios situados en la planta sótano de la Facultad de Ciencias.
Características medias del gas producido:
Caudal de salida de producto 9 Nm3/h.
Pureza 99.9% (la pureza de salida depende del caudal, a menor caudal mayor pureza).
El Servicio cuenta con una planta de suministro de argón gas ubicada en la Facultad de Ciencias.
Está compuesta por 2 bloques de almacenamiento de argón a alta presión que suministran el gas a 23 laboratorios del Edificio de Químicas. Cada laboratorio dispone de un contador digital que permite controlar el consumo de argón.
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El Servicio cuenta con diversa maquinaria para la fabricación o modificación de pequeñas piezas destinadas a reparaciones o a la fabricación de componentes de prototipado.
El taller está compuesto por:
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El Servicio cuenta con una planta de suministro de argón gas ubicada en la Facultad de Ciencias.