Servicio de difracción de rayos X y análisis por fluorescencia
SAI
Contribuyendo a la ciencia excelente y transformadora
Servicio de difracción de rayos X y análisis por fluorescencia
Prestaciones y técnicas
Difracción de rayos X de monocristal
Montaje del cristal y comprobación de su calidad mediante difracción de rayos X
Estudios previos de la cristalinidad de las muestras; determinación de los parámetros de la celda
Recogida de datos a temperatura ambiente
Recogida de datos baja temperatura
Reducción de datos
Puesta a punto y mantenimiento del equipo
Preparación de archivos necesarios para la resolución de estructuras cristalinas.
Programación de nuevas estrategias de toma de datos adecuadas a muestras o medidas especiales
Reserva de tiempo para hacer distintos ensayos no rutinarios: orientación de monocristales, ensayos de cristalinidad de varias muestras, tratamiento de muestras de características especiales (inestables al aire, humedad, temperatura..., colocación de muestras en soportes especiales...)
Difracción de rayos X de muestras en polvo
Se trata de una técnica de caracterización básica de todo tipo de material con estructura cristalina (no amorfo). Esta técnica es no destructiva, lo que permite la recuperación del material estudiado sin ningún tipo de deterioro y nos indica el tipo de material que estudiamos.
Un compuesto cristalino puede considerarse como una agrupación periódica y ordenada de átomos. Cuando es alcanzado por un haz de radiación cuya longitud de onda es de similar magnitud a la distancia interatómica, éste se difunde dando lugar a diferentes tipos de interferencias que son constructivas en unas direcciones privilegiadas.
Así la intensidad del haz difractado depende de la disposición geométrica de los átomos y de la clase de átomos presentes. Esto hace que cada sustancia cristalina presente su propio espectro de difracción y éste sea una auténtica “huella dactilar” del mismo, permitiendo su identificación en cualquier mezcla donde esté presente.
Por ejemplo, un análisis convencional de una muestra podría decir que tiene oxígeno y silicio, pero a partir de la difracción de rayos X podemos determinar la clase de óxido de silicio (cuarzo, cristobalita, tridimita, etc.). Así mismo, el estudio teórico del espectro de difracción de un nuevo compuesto permite la determinación de su estructura.
Análisis elemental por fluorescencia de rayos X
La espectrometría de rayos X es una técnica que permite el análisis elemental de una gran variedad de materiales de forma precisa y no destructiva. La técnica de fluorescencia de rayos X (XRF) consiste en irradiar la muestra con un haz de rayos X generando la emisión de rayos X característicos de los elementos presentes en la muestra. A esta emisión se conoce como emisión de fluorescencia o radiación secundaria y presenta unas longitudes de onda características del átomo que las produce y una intensidad proporcional a la concentración de dicho átomo en la muestra.
Entre las ventajas de este método destacan:
Fácil preparación de la muestra
Análisis no destructivo y rápido de varios elementos
Rastreo de desconocidos en una gran variedad de matrices, líquidos, sólidos, polvos, láminas delgadas, filtros....
La posibilidad de analizar cualquier tipo de muestra (especialmente óxidos, vidrios, cerámicas, plásticos)
Una gran precisión, sobre todo para niveles de concentración altos.
Debido a estas ventajas esta técnica tiene un gran atractivo en investigación, industria y análisis de calidad.
En el servicio de fluorescencia de rayos X se realiza el análisis tanto cualitativo como cuantitativo de los elementos comprendidos entre el Fluor (F) y el Uranio (U).
También se dispone del programa “UNIQUANT” de Thermo scientific, que permite obtener, sin necesidad de patrones, un análisis semicuantitativo de cualquier tipo de muestra sólida o líquida.
Services and techniques
Single crystal X-ray diffraction
Crystal mount and quality check by means of X-ray diffraction
Previous studies of the crystallinity of the samples; determination of cell parameters
Data collection at room temperature
Low temperature data collection
Data reduction
Set-up and maintenance of the equipment
Preparation of the necessary files for the resolution of crystalline structures
Programming new strategies in data collection suitable for special samples or measurements
Time reservation to carry out different non-routine tests: single crystal orientation, crystallinity tests, treatment of samples with special characteristics (unstable in air, humidity, temperature..., sample mount in special supports...)
X-ray powder diffraction
It is a basic characterization technique for all types of material with crystalline structure (not amorphous). This technique is non-destructive, which allows the recovery of the material studied without any type of deterioration and indicates the type of material we are studying.
A crystalline compound can be considered as a periodic and ordered grouping of atoms. When it is hit by a radiation beam whose wavelength is similar in magnitude to the interatomic distance, it spreads giving rise to different types of interferences that are constructive in privileged directions. Thus the intensity of the diffracted beam depends on the geometric arrangement of the atoms and elements present. This means that each crystalline substance presents its own diffraction pattern (like a "fingerprint") allowing its identification in any mixture where it is present.
For example, a conventional elemental analysis of a sample we know his elemental composition (oxygen and silicon) but from X-ray diffraction we can determine the kind of silicon oxide (quartz, cristobalite, tridymite, etc.). Likewise, the theoretical study of the diffraction spectrum of a new compound allows the determination of its structure.
Elemental analysis by X-ray fluorescence
X-ray spectrometry is a technique that allows the elemental analysis of a wide variety of materials in a precise and non-destructive way. The X-ray fluorescence (XRF) technique consists of irradiating the sample with a beam of X-rays, generating the emission of X-rays characteristic of the elements present in the sample. This emission is known as fluorescence emission or secondary radiation and has wavelengths characteristic of the atom that produces them and an intensity proportional to the concentration of said atom in the sample.
Among the advantages of this method are:
Easy sample preparation
Non-destructive and fast analysis of several elements
Tracking unknowns in a wide variety of matrices, liquids, solids, powders, thin films, filters.....
Any type of sample can be analysed (especially oxides, glasses, ceramics, plastics)
High precision, especially for high concentration levels.
Due to these advantages, this technique has great appeal for research, industry and quality analysis.
Qualitative and quantitative analysis of the elements between Fluorine (F) and Uranium (U) are carried out in the X-ray fluorescence service..
Thermo scientific's "UNIQUANT" program is also available, for standarless semi-quantitative XRF analysis of any type of solid or liquid sample.
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